本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第31部分 鋅及其化合物的測(cè)定方法》，采用火焰原子吸收分光光度法對(duì)工作場(chǎng)所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進(jìn)行測(cè)定。
一、實(shí)驗(yàn)原理
空氣中氣溶膠態(tài)鎳及其化合物、氣溶膠態(tài)鋅及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后，在火焰的高溫下，鎳、鋅被原子化后，吸收來(lái)自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線，其吸收量與樣液中鎳含量、鋅含量成正比。根據(jù)測(cè)量的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，定量。
二、儀器和試劑
a. AA320N PLUS原子吸收分光光度計(jì)；b. 鎳空心陰極燈；c. 鋅空心陰極燈；d. 可控溫電熱板；e. 高氯酸：優(yōu)級(jí)純；f. 硝酸：優(yōu)級(jí)純；g. 鹽酸：優(yōu)級(jí)純；h. 鹽酸溶液：2%（體積分?jǐn)?shù)），由2.7配制；i. 消解液：1體積高氯酸（ρ20=1.67g/ml）與9體積硝酸（ρ20=1.42g/ml）混合；j. 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；k. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L，有證標(biāo)準(zhǔn)溶液；l. 微孔濾膜：孔徑0.8μm，附配套采樣夾；m. 容量瓶：10mL、25ml、50ml、100mL，所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水沖洗潔凈。三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
3.1.1 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取6支100ml容量瓶，分別加入鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，加入硝酸1ml，加入水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.1.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備取7支100ml容量瓶，分別加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，加入硝酸1ml，加入水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鋅0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。繪制濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.2 樣品預(yù)處理3.2.1 采樣在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，本實(shí)驗(yàn)以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品。采樣完畢后，打開(kāi)采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里面對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋中，同時(shí)做樣品空白。
3.2.2 樣品處理
將采過(guò)樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入5ml消解液，蓋上表面皿，在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解，至溶液無(wú)色透明近干為止。取下稍冷后，用鹽酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。同時(shí)處理樣品空白。待測(cè)。
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