原子熒光光譜技術是原子光譜法中的一個重要的分支,它結合了原子發射光譜和原子吸收光譜兩種技術的優點,其干擾少、線性范圍寬、多元素可同時分析等特點,是一種優良的痕量分析技術。
近年來,隨著相關檢測方法的不斷推出與完善。原子熒光在分析環境、地質樣品中砷、銻、鉍、汞,其靈敏度高、穩定性好。是目前使用廣泛,較為理想的一種分析方法。隨著原子熒光光譜儀的普及,對儀器的維護和保養也提出了新的要求。特別是儀器故障,不僅阻礙工作進度,而且影響儀器的使用壽命。
我們以原子熒光光譜儀為例,提出了使用過程中的常見故障及排除方法:
1.聯機失敗(儀器打開控制軟件后顯示“主機通訊錯誤”)
確認儀器主機和計算機連線接觸良好的情況下關閉軟件,重新打開。
2.熒光信號是一條直線或強度為負數
(1) 水封里面沒水,加幾滴蒸餾水。
(2) 電爐絲斷了,更換電爐絲;爐絲高度與爐芯高度不在一條線上,調整成水平。
(3) 空芯陰極燈是否亮著。
(4) 泵管是否卡到正確的位置。
(5) 未正常進樣,移動進樣架或者樣品量不足。
(6) 確認控制廢液排出的蠕動泵的壓塊松緊是否合適,廢液是否正常排出。
3.波形后移或者靈敏度降低
(1)泵管壓扁,調節或更換泵管。
(2)管路或氣路系統漏氣,更換硅膠管。
(3)載氣壓力不足,更換氬氣。
(4)打開主機蓋,調整元素燈至最合適的位置。
4.波形有鋸齒狀、不穩定
(1)通風口風量太大。調小通風口風量。
(2)查看廢液管是否暢通。
(3)有液體從二級氣液分離器的管道流入三級氣液分離器,并進入原子化爐,致其堵塞,拆下原子化爐,清洗爐芯,更換二三級氣液分離器之間的軟管,更換三級氣液分離器和原子化爐之間的軟管。
5.未檢測到載氣
(1)載氣(氬氣)未打開,打開載氣。
(2)壓力不足,更換氬氣。
6.自動進樣系統不工作
(1)確認自動進樣器系統與蠕動泵系統之間的連線是否接觸良好。
(2)自動進樣器的主板出問題,聯系工程師維修。
7.載流空白熒光強度為固定值(即一條直線)
(1)確認燈是否已經卡好;
(2)關閉軟件儀器,重新啟動觀察是否正常;
(3)若不是以上兩個原因,有可能是儀器電路出現問題,需聯系維修工程師加以解決。
8.測定含量較高(特別是Hg)的樣品,管路系統受到嚴置污染
可將樣品進樣管放入10%HCl溶液中,啟動蠕動泵不斷進行清洗,若仍然難以清洗干凈,則需更換聚四氟乙烯管路,一般情況下,均可明顯改善,如仍有殘余,難以清除的情況下,則需按照說明書將石英爐管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去離子水清洗干凈,晾干或烘干后使用。
9.儀器不能自動識別元素燈或識別錯誤
若帶電插拔元素燈則容易損壞單片機,造成元素燈識別錯誤。解決辦法是請廠家維修電路主板。
10.注射器卡住或運行不暢并伴有較大噪聲
產生這個問題的原因可能驅動電路故障或接觸不良;也可能是機械故障導致。解決辦法是檢查連接電纜插頭或廠家維修。
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本文關鍵詞:原子熒光光譜